YIG鐵氧體制備工藝研究

YIG 鐵氧體因其可調(diào)的飽和磁化強度 4?Ms、小鐵磁共振線寬 ΔH、低介電損耗及可控居里溫度 Tc 等性能而廣泛應(yīng)用于不同頻段的微波鐵氧體器件中。隨微波器件使用環(huán)境的復(fù)雜化，對應(yīng)用于其中的微波鐵氧體材料提出了高的要求，因此開展 YIG 鐵氧體改性研究對滿足微波器件需求至關(guān)重要。由此本文采用氧化物陶瓷工藝制備 YIG 微波鐵氧體，研究了不同球磨介質(zhì)、添加劑、燒結(jié)溫度等工藝及不同離子取代的對 YIG 微波鐵氧體的顯微結(jié)構(gòu)、磁性能和微波性能的影響。

主要研究內(nèi)容與結(jié)果如下： 

1、采用氧化鋯珠與軸承鋼球作為球磨介質(zhì)，研究了球磨工藝對YIG 微波鐵氧體性能的影響，結(jié)果表明：采用氧化鋯珠進行球磨可以提高材料的飽和磁化強度

4?Ms、剩余磁感應(yīng)強度Br 及電阻率?，降低矯頑力Hc。添加Bi2O3 燒結(jié)可促進固相反應(yīng)，提高密度，降低Hc；BaTiO3 添加劑有助于提高材料的介電常數(shù)?r，降介電損耗tan??。適當提高燒結(jié)溫度有助于提高密度，增加致密化程度，降低Hc。 

2、利用離子取代置換，研究了YIG 微波鐵氧體對其性能的影響，結(jié)果表明：Ni2+取代 Y2.3Ca0.7Zr0.3V0.2NixFe4.5-xO12-x/2 鐵氧體材料中產(chǎn)生鐵酸釔另相，4?Ms及 Br 減?。幻芏?d 略有增加，晶粒向小尺寸均勻化方向生長，Hc 。Cu2+取代可大幅降低 Y2.3Ca0.7Zr0.3V0.2CuxFe4.5-xO12-x/2 鐵氧體材料的燒結(jié)溫度；在 x≥0.2 時出現(xiàn)鐵酸釔另相，4?Ms 及 Br 減小，而密度 d 和Hc 增加。此外，相同取代量下 4?Ms及 Br 隨燒結(jié)溫度先后減??；密度的 d 在取代量 x=0.1 時隨燒結(jié)溫度升高而逐漸，在 x=0.2 時增長幅度變小，在 x=0.3 波動很??；Hc 先減小后。Zr4+取代Y2.6-xCa0.4+xFe4.8-xV0.2ZrxO12 鐵氧體材料晶格常數(shù)a 隨取代量增加而變大，4?Ms 在x=0.0~0.4 內(nèi)逐漸增加，在 0.4 后減小；Br 不斷減小，Hc 持續(xù)增加，密度 d 不斷減小。此外，在相同取代量下4?Ms 隨燒結(jié)溫度先后減?。籅r 減?。幻芏?d 在取代量x=0.0~0.3 間有微弱減小，在x=0.4~0.7 之間基本不變；Hc 在1380℃燒結(jié)時小。Sn4+取代Y3-xCaxFe5-xSnxO12 鐵氧體材料且晶格常數(shù)a 隨取代量；在相同燒結(jié)溫度下，4?Ms 隨取代量增加而變大；Br 減小。在取代量相同條件下，4?Ms、Br、密度 d 均隨燒結(jié)溫度先后減小，Hc 則先減小后。該組實驗中，基于亞鐵磁性奈耳分子場理論，采用非線性擬合方法求得不同 Sn4+含量的分子場系數(shù)(?aa，?dd 和?ad=?ad)，得到與實測曲線良好吻合的磁矩隨溫度(1.8~400K)變化曲線圖；當Sn4+含量增加時，?ad=?ad 減小導(dǎo)致居里溫度 Tc 降低。此外，鐵磁共振線寬 ΔH 隨Sn4+取代量增加鐵磁共振線寬ΔH 先下降至x=0.3 時取得小值3.36kA/m，此后微小上升；通過趨近飽和定律擬合4?Ms 得到磁晶各向異性常數(shù)K1，基于自旋波理論

對ΔH 進行分離，得到ΔH 的主要影響因素。 

3、設(shè)計 SnO2-V2O5 復(fù)合取代及燒結(jié)溫度正交實驗，研究各因素對 Y3-x-

2yCax+2yFe5-x-ySnxVyO12 鐵氧體材料磁性能影響作用，結(jié)果表明：Bs、Br 受V5+取代影響明顯，Sn4+取代次之；Hc 受 Sn4+取代影響明顯，燒結(jié)溫度次之；d 受 V5+取代影響明顯，燒結(jié)溫度次之。通過化及工藝，獲得 Bs、Br 及密度 d 大且Hc 低的 Y3-x-2yCax+2yFe5-x-ySnxVyO12 鐵氧體材料。化的及工藝為：燒結(jié)溫度1420℃、Sn4+取代量 x=0.4，V5+取代量 y=0.03；材料性能參數(shù)為：Bs=190mT、Br=112mT、d=5.12g/cm3、Hc=17A/m。 

采用氧化物法制備 YIG 鐵氧體，即 Y3Fe5O12。按比例稱取高純的氧化釔Y2O3(99.99%)和氧化鐵Fe2O3(99.9%)原料置于鋼罐中以去離子水為溶劑，分別選取硬質(zhì)的氧化鋯珠和軸承鋼球為球磨介質(zhì)在行星式球磨機中球磨 6h，以均勻混合原料與去離子水，從而保證制備的化合物具有精確的化學(xué)比例。球磨過程中設(shè)定球磨機241r/min 的轉(zhuǎn)速，每0.5h 進行一次反轉(zhuǎn)?；旌暇鶆蚝蟮臐{料在85℃的烘箱中烘干，經(jīng)過過篩后粉料在鐘罩爐中預(yù)燒至1100℃并保溫2h，將預(yù)燒后的粉料粉碎后采用與一次球磨相同的工藝進行二次球磨，烘干后二磨料經(jīng)加入12wt% PVA 造粒，然后在 8MPa 的壓力壓制生胚。后，制備的生胚在空氣氛圍中在 1400℃的燒結(jié)溫度下燒結(jié)。